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    常来湖南麻将:KDN型系列定氮仪故障与处理方法

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    湖南麻将有多少张牌 www.fbjwv.tw 【概述】


    KDN型系列定氮仪(蛋白质测定仪)是本公司自行设计自行制造,采用化学与物理学相结合完成蛋白质含量测定的成套仪器。本仪器以经典的凯氏定氮法为工作原理,以快速、准确、低耗为目标,研制而成的新一代蛋白质测定仪。

    本仪器主要有KDN型系列蒸馏装置和HYP系列消化装置两大装置组成:KDN型蒸馏装置采用了电热蒸汽发生器,特定的微机程序控制;从而能满足不同地区不同水质的安全使用;保证在长时间不更换蒸馏水的条件下正常工作。节约了大量的蒸馏水和化验成本。能连续不断地进行微量和常量蒸馏作业。电加热消化装置采用温控数显,使用温度正确直观,密封圈由耐强酸碱的聚四氟乙烯材料加工制成,温度可在室温~500℃任意调节,同时可消化四、八、十四、二十、四十个试样。在不需要通风橱的条件下消化管内溢出的SO2等有害气体,全部通过毒气罩,经过抽气泵溶于水中排入下水道;详情见消化装置说明书。

    【实验/设备条件】

    【样品提取】


    蛋白质换算系数表(GB5009.5-2016)

    食品类别

    换算系数

    小麦

    全小麦粉

    5.83

    麦糠麸皮

    6.31

    麦胚芽

    5.80

    麦胚粉、黑麦、普通小麦、面粉

    5.70

    燕麦、大麦、黑麦粉

    5.83

    小米、裸麦

    5.83

    玉米、黑小麦、饲料小麦、高粱

    6.25

    油料

    芝麻、棉籽、葵花籽、蓖麻、红花籽

    5.30

    其他油料

    6.25

    菜籽

    5.53

    坚果、种子类

    巴西果

    5.46

    花生

    5.46

    杏仁

    5.18

    核桃、榛子、椰果等

    5.30

    大米及米粉

    5.95

    鸡蛋

    鸡蛋(全)

    6.25

    蛋黄

    6.12

    蛋白

    6.32

    肉与肉制品

    6.25

    动物明胶

    5.55

    纯乳与乳制品

    6.38

    复合配方食品

    6.25

    酪蛋白

    6.40

    胶原蛋白

    5.79

    豆类

    大豆及其粗加工制品

    5.71

    大豆蛋白制品

    6.25

    其他食品

    6.25

     

    【实验/操作方法】


    使用说明

    1.  仪器和用具

    1.1  分析天平:感量0.0001g

    1.2  实验室用粉碎机或研钵

    1.3  酸式滴定管:25ml或10ml

    1.4  锥形瓶:容积250ml或300ml

    1.5  分样筛:孔径0.45mm(40目)

    2.  试剂

    2.1  盐酸(HCl):分析纯(GB/T622-2006)0.05moI/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。

    2.2  氢氧化钠(NaOH):分析纯(GB/T629-1997),40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。

    2.3  硼酸(H3BO3):分析纯(GB/T628-2011)2g,溶于蒸馏中水配成100ml 2%水溶液(m/V)。

    2.4  混合指示剂:溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100 ml。

    溶液Ⅱ:准确称取0.2g甲基红(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100 ml。

    取30 ml溶液Ⅰ、10 ml溶液Ⅱ,混匀即可。阴凉处保存(保存期三个月以内)。

    2.5  硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665-2007)10g;硫酸钾(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛(催化剂)。

    2.6  浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625-2007)(含量98%、无氮)。

    2.7  蒸馏水:为实验室用三级水、电导率(25℃,ms/m)≤0.50,电阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2。

    3.  样品制备

    3.1  选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g)

    3.2  液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积(三分之一)再加入催化剂及硫酸进行消化。

    4.  操作步骤

    4.1  消化操作:详细步骤见消化装置说明书

    4.2  蒸馏:

    4.2.1  蒸馏前准备

     安装仪器,具体步骤如下所示:


    a.将进水管的一头拧到冷凝水进水口,另外一头拧到自来水龙头上。出水口和排水阀分别用黑色胶管连接,另一头放入下水道即可。


    b.接通电源

    注意:接通电源时,必须关闭总电源开关、蒸汽开关、碱开关

    注意:溶液桶桶口放置位置需低于仪器工作台台面,务必将溶液桶放置在地上。

    4.2.2  蒸馏操作

    a.  打开水龙头,使自来水进入冷凝管进水口胶管。(注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止)

    b.  开总电源开关(19),待水位指示灯(6)亮,开蒸汽开关(9)直至蒸汽导出管(2)放出蒸汽,关蒸汽开关(9)。

    c.  在蒸馏接收管托架上,放上已经加入适量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶,使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。

    d. 在消化完全冷却后的消化管内,逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品,如微量蒸馏,先将消化液移至定容瓶内定容,然后按需移液至消化管内。

    e.提起左侧消化管抬架升降柄(5),将消化完全冷却后的消化管套在防溅管密封圈(3)上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下防护罩。

    f. 加碱:开碱开关(8),加入适量NaOH溶液至蒸馏液颜色变棕褐色为止,关碱开关(8)。(注意:如仪器连续数天停止使用,必须先吸空胶管和碱泵内的碱液,然后用10﹪的盐酸或硼酸溶液过滤胶管和碱泵,再用蒸馏水过滤一次即可)。

    g. 开蒸汽开关(9),节水阀自动开启,自来水进入冷凝管循环管路,开始蒸馏,直至氨气全部蒸出(全量蒸馏接收液体积约为150ml;微量蒸馏接收液体积约为100ml)。先将接收瓶取下,取洗瓶(蒸馏水)冲洗接收管。再关蒸汽开关(9)。

    4.3  滴定:

    4.4  吸收氨后的接收液,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。

    4.5  空白测定:用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

    4.6  测定结果计算:

    4.6.1 测定计算公式:

    粗蛋白质%=

    (V2-V1)×C×0.0140×K

    ×100

    W×V′÷V

    式中:V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积(ml)

    V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积(ml)

    V —试样分解液总体积(ml)

    V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)

          C  —酸标准溶液的mol/L浓度

          K  —氮换算成粗蛋白质的系数

    W  —试样重量(g)

          0.0140—氮的毫克当量数

    4.6.2  平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数点后二位。

    4.6.3  结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数?;凰阆凳卤?。



    【实验结果/结论】


    【仪器/耗材清单】


    随机附件

    蒸馏装置

    1台

    带插头三芯线

    1根

    胶管

    2根

    20A保险丝

    5只

    进水管

    1根

    检验合格证

    1份

    水盘

    1件

    说明书

    1份

     



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